使用氣相色譜儀檢測(cè)葡萄酒中的酒甲醇精含量
隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐漸進(jìn)入人們的生活,但這種酒的甲醇含量均超過標(biāo)準(zhǔn)值,甲醇對(duì)人體的損傷非常嚴(yán)重。國(guó)標(biāo)上已經(jīng)有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中甲醇的方法,但方法耗時(shí)繁瑣,樣品條件苛刻,樣品也要提前處理。
我們公司優(yōu)化了果酒中甲醇的檢測(cè),大大提高了分析效率,現(xiàn)在與大家分享分析方法。
一、設(shè)置參數(shù)
儀器:GC-9600氣相色譜儀、AS-6890頂空采樣器
柱子:of-1701
儀器條件:1)色譜儀氣化室:120;柱室:80;FID探測(cè)器:120
載氣0毫升/分鐘;氫氣10毫升/min空氣100毫升/min
補(bǔ)充氣體10毫升/min分流3033601
2)頂空表:樣品室:90;閥門箱:80;管道:90
載氣:0.1Mpa壓力:0.15Mpa
二、制定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品:
1)乙醇水溶液制備:取純凈水,加入體積為8%的乙醇。
2)取6個(gè)上端空瓶子,分別加入10毫升乙醇水溶液。
3)上端空瓶子分別放入0ul、1ul、2ul、3ul、4ul和5ul的甲醇。
4)將樣品配好的上端空瓶子蓋標(biāo)記好,放入上端孔內(nèi)。
5)等待30min制作樣品。
準(zhǔn)備樣品:
拿三個(gè)上面的空瓶子,添加10毫升要測(cè)試的樣品,將蓋子放入頂空機(jī)器中,等待30min,然后制作樣品。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
從低濃度到高濃度依次采樣,使用面積外部標(biāo)記法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
做個(gè)樣品就可以了
三、注意事項(xiàng)
1)在每個(gè)上端空瓶子中準(zhǔn)備樣品后,只能做一次,樣品數(shù)量越多,含量越少。
2)設(shè)置樣品時(shí)間時(shí),請(qǐng)盡量設(shè)置小,否則容易產(chǎn)生年薪。
3)加壓可以適當(dāng)上升,但會(huì)發(fā)生基準(zhǔn)波動(dòng),有助于提高樣品量。
4)色譜儀柱也可以選擇PEG-20M毛細(xì)管柱。
5)樣品不要放在頂部空瓶子里太久。否則可能會(huì)影響樣本效果。時(shí)間30-45min。
6)選擇要選擇差不多色譜的試劑曲線。