如何利用氣相色譜儀檢測(cè)空氣中的總碳?xì)浠衔?/h2>
如何使用氣相色譜儀檢測(cè)空氣中的總碳?xì)浠衔?div style="text-align: center;">
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1.前言
非甲基(NMHC)一般是指除甲烷以外的所有揮發(fā)性碳?xì)浠衔?主要是C2 ~ C8),也稱為非甲烷的總碳?xì)浠衔铩4髿庵蠳MHC超過差不多濃度,不僅會(huì)對(duì)人體健康造成直接危害,還會(huì)在差不多條件下通過日光產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對(duì)環(huán)境和人類造成危害。
我國《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》 (GB16927-1996)的非甲烷總烴的工廠系濃度標(biāo)準(zhǔn)是5mg /m公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》氣相色譜儀4版采用雙重FID測(cè)試的流程優(yōu)化方案,以滿足總钚的檢驗(yàn)要求。
檢出濃度為0.05毫克/米。
該方法適用于空氣中總碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定。氫火焰探測(cè)器測(cè)定的碳?xì)浠衔?C1 ~ C8)是甲烷系,是總碳?xì)浠衔铩?br> 該方法為雙充電柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器,對(duì)10桶閥門樣品進(jìn)行一次取樣,分析總碳?xì)浠衔锖图淄?也可以用注射器采集氣體樣品),用含氫火焰離子化檢測(cè)器的氣體光譜直接測(cè)定。樣品經(jīng)過玻璃微珠阻尼柱,帶到探測(cè)器測(cè)定總钚含量。使用的樂器不同,方法的測(cè)量范圍也不同??偀N測(cè)定下限為0.14毫克/米。用載氮器測(cè)定空氣中總碳?xì)浠衔锏暮繒r(shí),總溴棒中包含氧氣組,這是因?yàn)闃悠分械难鯕鈺?huì)影響反應(yīng)值,所以在這里使用去除凈化空氣求得空值,從總溴棒中扣除氧氣組分?jǐn)?shù)。2、樣品處理過程
2.1樣品處理過程參考《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》(氣相色譜儀4版)方法1。使用100毫升玻璃注射器,現(xiàn)場(chǎng)取樣后密封注射器
2.2甲烷和丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣體:濃度視需要而定。
100毫升玻璃注射器,先用高純氮或制鞋空氣吸三次,提取出所需體積,然后用10毫升玻璃注射器準(zhǔn)確地將差不多量標(biāo)準(zhǔn)氣體注入100毫升玻璃注射器,檢查總體積,均勻晃動(dòng),分別計(jì)算總碳?xì)浠衔锖图淄榈臐舛取?br> 混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度計(jì)算方法(示例):
21umol/mol(CH4/N2)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體轉(zhuǎn)換為碳基甲烷濃度=2012.0/22.4=11.3毫克//m
20 umol/mol(C3H8/N2)丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體轉(zhuǎn)換為濃度,而不是碳基甲烷=20 (12.03)/22.4=32.1mg/m
這種混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的總碳?xì)浠衔餄舛?碳)=11.3 32.1=43.4毫克/米
3、色譜條件
柱子溫度:70探測(cè)器溫度:150取樣器溫度:100取樣器溫度:1毫升
柱子流量:30ml/min 10向閥門注入
4、定性分析
樣品進(jìn)入總钚分析柱,只有一個(gè)總產(chǎn)棒,樣品的其他組不能分離。樣品可以進(jìn)入甲烷分析柱,將甲烷與其他組分離。
定量分析
以甲烷為標(biāo)準(zhǔn)氣體,利用面積外標(biāo)法定量結(jié)果用甲烷計(jì)。
5、系統(tǒng)一致性測(cè)試
利用10mol/mol(VN)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了分析。
6、碳?xì)浠衔锩摮諝夥治?br> FID中O2的響應(yīng)對(duì)總钚分析有積極的干擾,因此必須將脫碳的空氣用作空白,因此實(shí)際樣品總碳?xì)浠衔锉仨毧鄢諝獾母蓴_。
7,1空氣樣品分析
用10毫升玻璃注射器吸入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣,用氣相色譜分析。
7,2氧氣峰值的測(cè)定
樣品氣體中含有氧氣,在甲烷柱擁有的色譜中,氧氣棒已經(jīng)從甲烷棒中分離出來(氫氣火焰探測(cè)器中氧氣的反應(yīng)很小,所以實(shí)際擁有的色譜中差不多看不到氧氣棒)。但是總碳?xì)浠衔飺碛械目偖a(chǎn)棒中含有氧氣棒,必須扣除。與樣品測(cè)定相同的條件,與總钚柱一起去除空氣一樣,測(cè)定氧氣棒的氣相色譜儀高點(diǎn)。
8、非甲烷總烴分析
不是甲烷的總碳?xì)浠衔锸歉鞣N烷烴、烯烴、芳香和醛酮等有機(jī)物通過柱子1(總烴柱)緊緊抓住合子,然后在FID中檢測(cè)。去除空氣通過柱子1(總柱子)發(fā)出氧氣峰,然后在FID上測(cè)試。
通過柱2(甲烷柱)分離各種烷烴烯烴芳香烴及醛酮等有機(jī)物,并在FID中檢測(cè)??偺?xì)浠衔锏暮靠鄢鯕獍艉蜆悠窔怏w中甲烷的含量,這就是同類氣體中非甲烷總碳?xì)浠衔锏暮俊?br>9、實(shí)施標(biāo)準(zhǔn):
空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法氣相色譜儀4版(PG 585-587)總碳?xì)浠衔锖涂偺細(xì)浠衔?,而不是甲烷。樣品預(yù)處理:用100毫升玻璃注射器提取現(xiàn)場(chǎng)空氣,提前用現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗5次,采集100毫升樣品氣體供測(cè)試使用。粘合劑密封注射器入口,樣品氣體應(yīng)在12h內(nèi)測(cè)量。
10、空氣中總烴和非甲烷總烴檢測(cè)設(shè)備組成
1.1臺(tái)GC-9600氣相色譜儀
2.一只10通閥門
不銹鋼分析柱(GDX502玻璃微球)2個(gè)
4.1瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體(8升)10ppm CH4/N2
減壓閥752(標(biāo)準(zhǔn)氣體)1
2個(gè)6.100毫升玻璃注射器
2個(gè)7.10毫升玻璃注射器
氣體取樣袋(1-2升)2只
9空氣碳?xì)浠衔锴宄鹘M-4 1臺(tái)
10.一臺(tái)色譜工作站N2000
11.一套電腦/打印機(jī)
1臺(tái)高純氮發(fā)生器LCN-300
一臺(tái)高純度氫氣發(fā)生器LCH-300
14.一臺(tái)無油、無汞、無噪音的LCA-2L
11.空氣中總烴和非甲烷總烴檢測(cè)實(shí)驗(yàn)條件:
取樣:100毫升玻璃注射器現(xiàn)場(chǎng)取樣,密封處理。
色譜:柱溫度70探測(cè)器,采樣器100柱流量20毫升/分鐘
示例:1ml柱流:30ml條件根據(jù)實(shí)際示例設(shè)置進(jìn)行設(shè)置。
甲烷保留時(shí)間:0.35分鐘
總碳?xì)浠衔锍钟袝r(shí)間:0.132分鐘
樣品方式: 10桶閥門樣品(或機(jī)密樣品針手動(dòng)樣品)
方法:外部標(biāo)準(zhǔn)方法
12、說明
12.1
測(cè)量時(shí),環(huán)境溫度應(yīng)保持在20C 左右,環(huán)境溫度應(yīng)盡可能保持不變。
12.2
分析過程中,確保比泄漏時(shí)重要,因此要嚴(yán)格檢查真空瓶、注射器和氣囊的密封性。12.3
分析過程中,如果使用的標(biāo)準(zhǔn)機(jī)械用高純氮配制,樣品氣體稀釋為制化空氣,則從總钚柱獲得的總溴峰(峰或峰面積)應(yīng)在相同條件下扣除制化空氣氧氣峰值(峰或峰面積),如果使用的標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣體均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧氣棒的干涉問題。(阿爾伯特愛因斯坦,北方Exposure(美國電視劇),季節(jié))。
12.4
標(biāo)準(zhǔn)氣體可以用高純氮或除烴空氣制備,但在同一分析階段,標(biāo)準(zhǔn)系列不能使用高純氮,不能用除烴空氣稀釋制備。樣品氣體一般以空氣為氣體,不能再用高純氮稀釋。