為什么氣相色譜儀采用尾部尾部吹氣
氣相色譜儀尾部吹氣是從色譜儀柱出口直接進(jìn)入檢測儀的氣體,通常稱為補(bǔ)充氣體或輔助氣體。在氣相色譜儀的使用過程中,不使用尾部風(fēng)來填充柱子,但毛細(xì)管一般使用尾部風(fēng)。主要是毛細(xì)管柱內(nèi)氣流過低(一般流量為1~3ml/min),不能滿足探測器的工作條件(一般探測器需要20ml/min的載波氣流)。光譜柱后再載一次空氣直接進(jìn)入探測器,確保探測器可以在高靈敏度狀態(tài)下工作。
尾部吹風(fēng)機(jī)的另一個重要作用是清除探測器死亡體積的柱子外部效果。分離的化合物從色譜柱中流出后,由于管體積的增加,體積可能會膨脹,導(dǎo)致流速減慢,光譜寬度變寬。加入尾部風(fēng)后消除了這一現(xiàn)象。那么,氣象彩寶系尾部吹風(fēng)機(jī)的流量到底有多合適呢?這取決于使用的氣相色譜儀檢測儀和色譜柱的大小。例如,在0.53mm大直徑柱子上,柱子內(nèi)的流量可以達(dá)到15ml/min,這對于微TCD和單TCD來說已經(jīng)足夠大,不用再刮風(fēng)了。相反,F(xiàn)ID,NPD,F(xiàn)PD需要至少10ml/min的尾部吹風(fēng)機(jī)流動,ECD需要20ml/min的尾部吹風(fēng)機(jī)。
氣相色譜儀使用普通或微直徑柱時,尾部吹風(fēng)流量應(yīng)相應(yīng)增加。經(jīng)驗參考值是,F(xiàn)ID、NPD、FPD在柱內(nèi)負(fù)載和尾部吹風(fēng)機(jī)的流量總和約為30ml/min,ECD需要40~60ml/min。需要在靈敏度狀態(tài)下工作時,必須對特定樣品優(yōu)化尾吹風(fēng)流量和其他氣體流量。一般來說,尾部吹風(fēng)機(jī)使用的氣體類型必須與載體氣體相同。尾部吹風(fēng)流量在設(shè)置氣相色譜后,在探測器出口用皂膜流量計測定。測量尾部吹風(fēng)流量時,應(yīng)關(guān)閉其他氣體(例如,使用FID時,應(yīng)關(guān)閉空氣和氫氣)。使用0.32以下內(nèi)徑的光譜柱時,柱內(nèi)負(fù)荷器可以不關(guān)閉。這時測量的流量是柱子內(nèi)負(fù)載和尾部吹風(fēng)機(jī)流量的總和。