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簡析非甲烷總烴的檢測方法及原理
甲烷總碳?xì)浠衔铮ㄍǔ7Q為除甲烷以外的所有碳?xì)浠衔铮┛梢允菗]發(fā)性碳?xì)浠衔铮哂休^大的光學(xué)活性,是光化學(xué)煙霧形成的前兆,其排放的各種物質(zhì)是天然植物釋放的z萜化合物,主要成分是異戊二烯和萜烯,它們將由光化學(xué)反應(yīng)中的光化學(xué)氧化劑和氣溶膠顆粒形成。汽油燃燒,燃燒,溶劑蒸發(fā),蒸發(fā)以及煉油損失和廢物,也會產(chǎn)生大量的碳?xì)浠衔?。大氣中一定濃度的物質(zhì),除了直接危害人體健康外,在一定條件下,日光還會產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對環(huán)境和人類造成危害。
監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的非甲烷總烴有許多方法,一般主要采用氣相色譜檢測法,即用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜法分別測出總烴和甲烷的含量,兩者之差為非甲烷總烴的含量。
工作原理
在低溫下將碳?xì)浠衔锔患谀突鸸柙逋辽?,并用解吸氣相色譜儀導(dǎo)入,然后通過玻璃微球分離,使用氫火焰電離檢測儀進(jìn)行測試。具體測試步驟。
測試條件:分析時(shí),應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析碳?xì)浠衔铮–2~C8)的測試條件
★ 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑3mm不銹鋼柱,內(nèi)裝60~80目的玻璃微球。
★ 柱溫:105℃。
★ 汽化室溫度:115℃。
★ 檢測室溫度:115℃。
★ 載氣(N2)流量:20ml/min。
★ 氫氣流量:50ml/min。
測試步驟
將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好,將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi),于100℃加熱解吸3min,先旋開進(jìn)樣管活塞,再轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥,用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱,按氣相色譜測試條件進(jìn)行測定。用保留時(shí)間確認(rèn)總烴,得樣品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)。每個(gè)樣品重復(fù)做三次,取其平均值。在樣品測定的同時(shí),取零濃度氣,按相同操作步驟作空白測定。
注意事項(xiàng)
⑴檢出限和測定范圍 本法若濃縮100L氣樣(以正己烷計(jì))zui低檢出濃度為1×10-5mg/m3;可測濃度范圍為(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3。
⑵樣品的定性和定量 樣品的保留時(shí)間約為1min40s并且解析效果很好。經(jīng)第二次解析檢查未發(fā)現(xiàn)有任何峰形出現(xiàn)。這也進(jìn)一步說明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸,經(jīng)檢查也未發(fā)現(xiàn)再有物質(zhì)進(jìn)入色譜進(jìn)樣管而出現(xiàn)峰形。
⑶濃縮樣品100L,比濃縮100ml樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來進(jìn)行測定,甚至可使樣品濃縮到數(shù)十以至數(shù)百個(gè)10-6體積比,因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標(biāo)準(zhǔn)和樣品均經(jīng)過相同條件進(jìn)樣測定,其系統(tǒng)誤差就可消除,而得到可靠結(jié)果。
⑷低溫吸附采樣,是濃縮微量烴類物質(zhì)的重要方法,其濃縮條件如表6-2。其中硅藻土耐火磚和液態(tài)氧是一組應(yīng)用廣泛效果較好的低溫采樣物質(zhì)。
⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2,需要在色譜分析前去除,但要注意不把被測物質(zhì)去掉。曾試用幾種脫水劑,實(shí)驗(yàn)表明無水碳酸鉀性能。
⑹色譜進(jìn)樣管,采樣后應(yīng)在常溫下放置或保存,低溫時(shí)真空活塞脂易固化,會造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在(50~60)℃下涂沫。
⑺濃縮采樣系統(tǒng)反復(fù)使用,尤其在采集高濃度的樣品后會受到污染,造成分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此,用后要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外,還要注意把清潔地區(qū)和污染地區(qū)所用的色譜采樣管加以區(qū)別使用。
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