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馬弗爐在溶膠-凝膠法納米生產(chǎn)技術(shù)中的應(yīng)用

來源:上海錦玟儀器設(shè)備有限公司   2025年08月29日 09:11   28

溶膠-凝膠法是近年來廣泛采用的一種納米制法。反應(yīng)以鈦酸丁酯為原料,經(jīng)水解、縮聚得到粒徑為10~25nm的顆粒。

在溶膠-凝膠法中,均勻穩(wěn)定的溶膠是制備性能良好光催化劑的先決條件。由于鈦酸丁酯極易水解,甚至?xí)湛諝庵猩倭康乃侄l(fā)生水解,生成水合沉淀。因此,在溶膠的制備過程中,需要加入適量的酸來抑制水解,比較常見的是采用鹽酸。將鈦酸丁酯滴加到無水乙醇中,在強(qiáng)烈攪拌下滴加蒸餾水,生成白色沉淀,再加入適量的鹽酸,超聲振蕩15 min,沉淀逐漸溶解成半透明的溶膠。把得到的溶膠置入60℃的烘箱中,6h后取出。室溫下老化2~3天,形成凝膠。把凝膠研磨、清洗、干燥,得超細(xì)干粉。于540℃下在馬弗爐里焙燒0.5h,取出后繼續(xù)研磨,得到。

以鈦酸四丁酯為原料,乙醇為溶劑,冰醋酸為抑制劑,按一定比例配成溶膠,放置一段時(shí)間后形成凝膠。經(jīng)烘干、碾磨,500℃煅燒可制得納米粉體。

在溶膠-凝膠法制備的過程中,加入鈦酸丁酯和無水乙醇之后直接加入所需量的鐵離子溶液,混合攪拌均勻后再加入蒸餾水和鹽酸,后續(xù)過程與溶膠-凝膠法制備的過程相同。用此方法可使鐵離子直接進(jìn)入晶格,操作也很簡單。

(1)以鈦醇鹽為原料,可以避免以無機(jī)鹽為原料的陰離子污染問題,且醇鹽易于通過蒸餾提純,所以制得的納米粉體純度好,能適用于對粉料純度要求高的應(yīng)用領(lǐng)域。采用溶膠-凝膠法制備納米的具體操作為:將Ti(SO4)2配制成濃度約為0.8mol/L的溶液,緩慢滴加等反應(yīng)量的3.2mol/L NaOH溶液,生成白色沉淀,離心洗滌6~7次,再用一定量的硝酸溶液溶解至pH值為1。然后加入定量的聚乙二醇(PEG,分子量20000),于60~90℃加熱蒸發(fā),除去水分,在120℃烘箱中干燥得干凝膠,在500℃馬弗爐灼燒2h,得到白色的納米晶體。

(2)準(zhǔn)確量取一定量的鈦酸丁酯,按不同的體積比緩慢滴入無水乙醇中,不停攪拌使之充分混合。加入少量的HNO3抑制鈦酸丁酯的強(qiáng)烈水解。然后將乙醇加水的混合液緩慢滴入鈦酸丁酯溶液中,加水量按n(水)∶n(鈦酸丁酯)=4∶1計(jì),并不停地?cái)嚢?,直至反?yīng)物混合。通過水解和縮聚反應(yīng)而制得溶膠,進(jìn)一步縮聚而制得凝膠。在溫度為50℃烘箱中干燥得到干凝膠。經(jīng)充分研磨后,放入坩堝,在馬弗爐中以2℃/min速度升溫,加熱至150℃并保溫2.0h,制得活化的納米催化劑。將粉末進(jìn)一步研磨,粒度為74μm過篩后待用。

(3)將定量的四氯化鈦溶于無水乙醇形成溶液A,氫氧化鉀和三乙醇胺(TEA)溶于無水乙醇形成混合溶液B,反應(yīng)物的摩爾比為TiCl4∶KOH∶TEA=1∶4∶0.8。把混合溶液B緩慢滴入溶液A中,并不斷劇烈地?cái)嚢瑁纬砂咨某恋?,然后離心分離混合液,得到上層清液Ti(OH)4·TEA,向清液中滴加60℃的去離子水并不斷攪拌,最終形成白色的膠體,離心分離后,將得到的膠體移至微波加熱反應(yīng)釜中,加入一定量的去離子水,進(jìn)行微波水熱晶化反應(yīng)。將反應(yīng)后的膠體離心分離,依次用去離子水、乙醇濾洗數(shù)次,真空干燥,得到粉末。

關(guān)鍵詞:反應(yīng)釜
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