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灰分的主要測定方法是高溫灼燒的馬弗爐（灰化）法，可以用于測定灼燒后殘留的總灰分；為了區(qū)別由于食品污染引入的無機組分，也可采用水溶性或鹽酸處理等手段，對灰分進行區(qū)別檢驗。隨著計量學的發(fā)展，在對某一類食物的規(guī)律性光譜特征進行識別后，也有采用近紅外光譜儀進行含量預估。有關(guān)食品中灰分測定的國標方法有GB 5009.4、GB/T 24872—2010。

一、總灰分的測定

總灰分的測定主要采用灼燒法，也稱馬弗爐法、灰化法，幾乎適用于所有食物中灰分的測定；對于淀粉類試樣，適用于總灰分質(zhì)量分數(shù)不超過2%的淀粉或變性淀粉。

1.原理

根據(jù)試樣高溫灼燒前后的質(zhì)量差計算得出灰分的含量。

2.分析步驟

稱取樣品于已恒重的坩堝內(nèi)，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐內(nèi)，在550℃±25℃灼燒4小時，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重，計算得出總灰分的含量。

3.注意事項

炭化時，應(yīng)避免樣品明火燃燒而導致微粒噴出，只有在炭化，即不冒煙后才能放入高溫爐中灼燒。灼燒所用器皿坩堝與灼燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。

4.方法特點

操作簡單，準確度高。