輕烴分析氣相色譜儀的選擇及匹配兼容性問題
近年來,空氣分離和燃?xì)庵圃鞓I(yè)的迅速發(fā)展,特別是高純氣體產(chǎn)品的普及和應(yīng)用的普及,極大地促進(jìn)了用作在線監(jiān)測和質(zhì)量檢查應(yīng)用的氣相色譜儀的應(yīng)用。另一方面,空氣分離監(jiān)測技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn),使得氣體光譜這種廉價(jià)的適用工具成為其監(jiān)測的重要手段和工具,變得越來越迫切。因此,氣象色譜系統(tǒng)的選拔問題自然在行業(yè)及企業(yè)內(nèi)部提及日程。很多企業(yè)在用在線氣體分析儀器調(diào)配大中型空氣分離的同時(shí),越來越重視購買用于高純氣體分析和空氣分離監(jiān)測的離線分析儀器。這也是空分企業(yè)管理發(fā)展達(dá)到新階段的重要標(biāo)志。但是,一些企業(yè)在購買氣相色譜儀時(shí),沒有認(rèn)真研究這些儀器的性能和應(yīng)用的各種規(guī)律性問題,有時(shí)盲目地相信進(jìn)口儀器的性能和質(zhì)量,經(jīng)常把這些分析儀器當(dāng)成普通商品處理,或者當(dāng)成普通的在線組件分析器處理,所以購買儀器后,遇到了很多問題,不能很好地解決。購買的機(jī)構(gòu)不僅不能發(fā)揮應(yīng)有的作用,反而拖延給本企業(yè)帶來了很多麻煩。提出了一些意見,供空分行業(yè)用于高純氣體分析及空氣分離監(jiān)測的適用高靈敏度色調(diào)譜選擇型問題參考。
首先,氣體分析系統(tǒng)的完整性是關(guān)鍵
一些人認(rèn)為“多花錢,購買一個(gè)或多個(gè)功能好的進(jìn)口氣體光譜,差不多就能滿足使用需求”。這是一個(gè)非常幼稚和非常片面的想法。事實(shí)上,完成高純氣體分析工作或空氣分離監(jiān)測工作需要處理好所有工作過程,各工作過程的組合是系統(tǒng)工程。
需要指出的是,你需要的不是只制造一個(gè)儀器,而是一個(gè)完整的分析系統(tǒng)。即使只有一臺機(jī)器質(zhì)量好,差不多也不能很好地進(jìn)行分析工作。
那么如何建立一個(gè)完整的分析系統(tǒng)呢?答案如下:做好分析設(shè)備的內(nèi)部和外部支持,有機(jī)結(jié)合,形成完善的分析系統(tǒng)。在此前提下,只有掌握氣體分析技術(shù)的人操作,才能完成技術(shù)難度高的微量氣體分析工作。為了完成某些檢查目的,在購買氣體光譜時(shí),要指出為什么選擇錯誤,不好用。為什么機(jī)器用戶經(jīng)常被商家誤導(dǎo)?理由就在這里。
二、氣相色譜儀的內(nèi)部匹配問題
,氣相色譜儀是現(xiàn)代儀器分析中常見、廉價(jià)的氣體分析設(shè)備的一種。從1950年開始逐漸發(fā)展,到現(xiàn)在已經(jīng)達(dá)到了非常成熟的水平。這種儀器功能完善,適用范圍廣,已被各行各業(yè)普遍采用。對于氣體分析,對于不同種類的氣體成分檢測,可以通過不同的內(nèi)部組合搭配方式實(shí)現(xiàn)應(yīng)用目標(biāo)。因此,不同行業(yè)、不同企業(yè)購買這種儀器時(shí),首先要明確使用用途,根據(jù)具體使用目標(biāo)選擇氣體光譜。
只有這樣,技術(shù)才能達(dá)到合理、價(jià)格低廉的目的。盲目購買,認(rèn)為“外國機(jī)器都是好的”,機(jī)器內(nèi)部的配套越多越好,成本越高,造成浪費(fèi),機(jī)器內(nèi)部不必要的復(fù)雜性會造成高靈敏度分析不能有的麻煩,本來提前實(shí)現(xiàn)的目的反而很難實(shí)現(xiàn)。那么,氣相色譜儀的內(nèi)部配方包括哪些方面呢?
1.選擇氣相色譜儀主機(jī)
裝置主機(jī)是裝置主體,是各功能部分的基本載體。例如,如果沒有組裝符合測試目標(biāo)的各種部件的能力,就無法完成目標(biāo)分析任務(wù)。當(dāng)然,選擇功能太完善的機(jī)器主機(jī),如果在以后的工作中沒有必要,反而是麻煩和浪費(fèi)。
2.探測器系統(tǒng)的選擇
探測器是氣相色譜儀的核心組成部分,探測器有數(shù)十種以上,安裝某些探測器可以進(jìn)行某些分析工作,沒有探測器。選擇探測器時(shí),要很好地理解不同的探測器各自具有什么功能,適合檢測哪些氣體成分,以及該探測器的使用限制。同時(shí),還需要知道該探測器應(yīng)配給哪些儀器主機(jī),以及可實(shí)現(xiàn)的實(shí)際效果如何。只有這樣,配套的探測器才能達(dá)到檢測被測試氣體成分的目的。
色譜分離柱的選擇
氣相色譜法是比較好的分析方法的主要原因,具有將多種氣體成分(特別是復(fù)雜的氣體混合物)一一分離后進(jìn)行鑒定的功能。測定成分的分離功能由色譜分離柱執(zhí)行。因此,色譜柱的選擇關(guān)系到能否檢測到測試的成分。如果光譜柱不能把測量的成分(包括已知成分和未知成分)一一分離出來,那么傳感器靈敏度再好也沒辦法。
對于更復(fù)雜的微量氣體分析項(xiàng)目,儀器內(nèi)部需要調(diào)配兩個(gè)以上的光譜柱,才能成功完成分析工作,這需要制造商或具有相當(dāng)技術(shù)能力的供應(yīng)商提供。一般來說,如果用戶想自己解決好,就有差不多的難度。
4.選擇采樣系統(tǒng)
測量樣品氣體的方式是關(guān)于儀器檢查數(shù)據(jù)是否正確。對于微量氣體成分分析,通常使用帶有定量采樣管的閥門進(jìn)行采樣。手動直接注入取樣方法只適用于低于99.99%的氣體。但是,進(jìn)口氣相色譜儀也并不都有適用的閥門取樣裝置。在購買前,如果不仔細(xì)調(diào)查儀器配方取樣系統(tǒng)的實(shí)際情況,盲目相信進(jìn)口儀器的完整性,就一定會造成損失。
三、氣相色譜儀的周邊支持問題
為了完成分析工作任務(wù),可選的氣相色譜儀不僅具備完善的內(nèi)部配方,還具備適合分析工作的完善的周邊輔助設(shè)備,構(gòu)成完善的分析檢查系統(tǒng)。只有這樣才能滿足分析工作的需要。
1.載波氣體系統(tǒng)的選擇
氣相色譜儀運(yùn)行的基本條件之一是有符合檢查要求的載機(jī)。裝載機(jī)的作用是作為載體,用分離和檢查運(yùn)輸樣品氣體的所有氣體完成過程。因此,載體氣體的選擇與測定結(jié)果和效果有關(guān)。(1)載機(jī)不同,所測氣體的分離狀態(tài)和檢測靈敏度有很大差異。
(2)裝載質(zhì)量(如果含有雜質(zhì))會對分離情況、甚至干涉成分、被測試成分的檢查產(chǎn)生嚴(yán)重影響。
(3)如果載體氣體的純度不能達(dá)到使用要求,則儀器靈敏度會降低,儀器無法正常工作。
(4)載波氣體操作中,工藝技術(shù)條件控制不好會嚴(yán)重影響儀器操作,分離不好,靈敏度低。
載波氣體系統(tǒng)的選擇應(yīng)遵循以下原則:
(1)有利于被測定氣體成分的分離。
(2)選擇檢測所測成分靈敏度的氣體品種。
(3)載機(jī)不含對所測試成分造成干擾的氣體成分,或干擾成分含量相對較低,不妨礙測定。
(4)如果市面裝載器不符合要求,應(yīng)在裝載系統(tǒng)中安裝適當(dāng)?shù)难b載凈化設(shè)備或凈化系統(tǒng),使裝載器符合使用要求。
(5)載氣系統(tǒng)中包含的一系列設(shè)備和附件(如載氣凈化器、減壓器、管道、燃?xì)庀到y(tǒng)的連接器等)根據(jù)測試要求選擇相應(yīng)等級的產(chǎn)品。
2.選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是將機(jī)器測量的氣體成分量轉(zhuǎn)換為電信號,然后將電信號轉(zhuǎn)換為測量結(jié)果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式發(fā)展到今天很多階段。
(1)記錄器:首先將電壓信號更改為色譜峰,然后手動計(jì)算峰面積或峰高,即可知道測量出的氣體成分的濃度。
(2)積分器:首先,通過儀表累積測量的氣體成分的電信號,可以直接擁有檢查數(shù)據(jù)。
(3)色譜工作站:首先,通過儀器內(nèi)部的數(shù)據(jù)直接處理測量成分的電信號,顯示光譜峰值,直接打印分析結(jié)果數(shù)據(jù)。同時(shí),設(shè)備具有存儲功能。
如果需要通過儀表在線監(jiān)測或自動樣品重復(fù)多種測量,色譜工作站可以通過自動程序控制采樣和閥門切換來執(zhí)行無人值守的自動分析。
3.確認(rèn)系統(tǒng)選擇
使用氣體成分分析儀器進(jìn)行定量分析時(shí),使用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。同時(shí),分析機(jī)構(gòu)定期(如一年)檢驗(yàn)時(shí),還應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)氣體學(xué)校。
測試黑色。
常用的標(biāo)準(zhǔn)氣體根據(jù)準(zhǔn)備方法分為兩個(gè)主要類別:靜態(tài)氣體分配方法和動態(tài)氣體分配方法。
(1)靜態(tài)氣體分配方法
靜態(tài)排氣法是注射器、玻璃容器、塑料袋、高壓氣瓶等固定容器,按差不多方法配制,只有一定值的標(biāo)準(zhǔn)機(jī),大部分只是1兆固定量標(biāo)準(zhǔn)機(jī),經(jīng)常用于定量分析校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)機(jī)。
(2)動態(tài)氣體分配方法
動態(tài)排氣法是通過化油器設(shè)備,根據(jù)需要連續(xù)配制系列不同濃度流動標(biāo)準(zhǔn)氣體,經(jīng)常是用氣體分析儀定期檢查時(shí)必需的設(shè)備。因?yàn)檫@種氣體分配方法通過改變氣體分配設(shè)備的工作條件,可以持續(xù)擁有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,所以可以與分析儀器一起快速開發(fā)工作曲線,檢查分析儀器的線性關(guān)系,以確定分析儀器是否處于良好的工作狀態(tài)。
(3)標(biāo)準(zhǔn)氣體選擇注意事項(xiàng)
很清楚標(biāo)準(zhǔn)氣體制造是否具有成家的資質(zhì),即國家計(jì)量部門頒發(fā)的許可證。否則不合格的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,輕的話會擾亂人們解決問題的思維方式,重的話會造成重大事故。在標(biāo)準(zhǔn)氣體選擇中,不僅要注意其性,還要注意標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和有用性。一般來說,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性周期為一年,因此超時(shí)不適合使用。另外,一些標(biāo)準(zhǔn)氣體成分含量在標(biāo)準(zhǔn)氣缸壓力下降到差不多度時(shí)可能會發(fā)生巨大變化,因此不能繼續(xù)采用。
一些標(biāo)準(zhǔn)氣體不能配在鋼瓶上。這是因?yàn)楹繑?shù)據(jù)受環(huán)境影響很大。因此,這種標(biāo)準(zhǔn)氣體根據(jù)其成分的性質(zhì),用專業(yè)方法制作標(biāo)準(zhǔn)氣體,作為儀器檢驗(yàn)的依據(jù)。
四、結(jié)論
總之,氣象色譜系統(tǒng)的選擇型及配套工作是系統(tǒng)工程,做好這項(xiàng)工作,認(rèn)真對待每一個(gè)環(huán)節(jié),忽視或忽視任何一個(gè)環(huán)節(jié),都會給氣相色譜儀終分析工作帶來麻煩。(另一方面,你的表現(xiàn)也很出色)。
一般來說,氣相色譜儀的選擇應(yīng)由具有多年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員進(jìn)行,或者應(yīng)委托技術(shù)力量的供應(yīng)商在購買前提供售前技術(shù)咨詢,然后確定購買氣相分析儀器和輔助分析系統(tǒng)的各種選項(xiàng)。只有這樣,才能確認(rèn)選擇型及配方是否適合該系統(tǒng)分析工作的需要。
另外,氣體分析儀器的應(yīng)用屬于應(yīng)用科學(xué),是技術(shù)含量高的技術(shù)工作,有知識,有相當(dāng)實(shí)踐的技術(shù)人員主管才能正常發(fā)揮儀器。為企業(yè)質(zhì)量管理及企業(yè)管理創(chuàng)造非常有利的條件。