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1.干燥

（1）樣品干燥的過程是在干燥器中利用干燥劑的吸濕作用完成的。

（2）如何使用干燥器。

   1）將灼燒后的物體溫度稍降低后方可放入干燥器，放入后待少許時間又推開2～3次，使內(nèi)外壓差不過大。灼燒后的灰分必須加蓋，否則在開蓋時可使灰分吹出坩堝，試驗報廢。

   2）一個干燥器內(nèi)不宜放入過多的蒸發(fā)皿或坩堝等器皿，建議不多于5個。由于前后稱量的次序不同，則會有1～2mg的差，可按次序稱量。

   3）玻璃干燥器的蓋與干燥器口邊緣磨砂部分涂少許凡士林，以便打開。凡士林宜少涂，以免放入加熱過的物體后使其熔化，漸漸有少許流到干燥器內(nèi)壁，在取出冷卻后的器皿時碰到內(nèi)壁受沾污而引起誤差。

（3）如何使用干燥劑。干燥劑的種類很多，有無水氯化鈣、變色硅膠、高氯酸鎂等。濃硫酸浸潤的浮石，也是較好的干燥劑。

 硅膠干燥劑

硅膠的吸濕效率高且無腐蝕性，故干燥器多用硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后由藍變紅，在烤箱中（110℃）烘烤1h的吸濕性好，一般認為經(jīng)常使用的硅膠干燥器每周應(yīng)烘烤一次。

2.烘烤

（1）烘烤通常在干燥箱或烘干箱中完成。

（2）如何烘烤。

1）烘烤有除去游離水分與結(jié)晶水兩類，除去游離水分，一般用100～110℃烘烤1h、2h或4h，只烘一次。也有烘烤1h稱重后再烘（以后可減為每次烘烤0.5h）并稱至恒重。

2）烘烤的時間自達到規(guī)定溫度后再開始計算。

3）烘烤的溫度應(yīng)以放烘烤物品的區(qū)域的溫度為準。對于水質(zhì)中的油分，多規(guī)定只烘一次即稱量計算含量，因油分可揮發(fā)分解，越烘越減重，且溫度應(yīng)嚴格控制。

3.灼燒

（1）灼燒是指把固體物質(zhì)加熱至高溫以達到脫水、除去揮發(fā)性雜質(zhì)、燒去有機物等目的的操作。有加熱燈灼燒和高溫爐灼燒兩種形式。

（2）如何灼燒。

1）灼燒是否達到要求，一般以被灼燒物質(zhì)是否達到恒重為標準，否則仍要繼續(xù)灼燒直至達到恒重為止。灼燒空容器的條件要與灼燒物料的條件相同。

2）加熱燈灼燒。

煤氣燈：煤氣燈的氧化焰溫度可達1540℃，灼燒鉑坩堝時可將溫度控制在1000～1200℃；灼燒瓷坩堝時，可控制在800～900℃，以免影響稱重。通常先在小火上加熱碳化，然后再加大火焰灼燒。

酒精噴燈：酒精噴燈有直熱式（又稱座式）和掛式兩種，溫度可達700～800℃。

3）高溫爐灼燒。

用高溫爐（馬弗爐，又稱箱式電阻爐）灼燒樣品時開始應(yīng)慢慢升溫，使濾紙慢慢碳化，不發(fā)生劇烈氧化燃燒而使灰分飛損失。在低溫時濾紙先碳化，以不致引起等沉淀被還原（在600℃以上，可被碳還原）。灼燒時既要有足夠的氧，又不能使爐內(nèi)空氣過于流動，以免損失。